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建立了高效液相色譜 － 串聯(lián)質(zhì)譜( HPLC － MS /MS) 快速測(cè)定蜂蜜中 7 種林可酰胺類(lèi)和大環(huán)內(nèi)酯類(lèi)獸藥殘留的方法。樣品采用磷酸鹽緩沖液( pH 8. 0) 溶解，1% 氨水乙腈提取，無(wú)水硫酸鈉鹽析，以 80 mg ZnO + 20 mg PSA 凈化。以 0. 1%甲酸水和乙腈為流動(dòng)相，采用 Waters XBridge C18 ( 150 mm × 2. 1 mm，5 μm) 色譜柱進(jìn)行分離，電噴霧電離正離子模式( ESI + ) 掃描，多反應(yīng)監(jiān)測(cè)( MＲM) 模式檢測(cè)，基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液外標(biāo)法定量。結(jié)果表明，7 種目標(biāo)化合物在各自的質(zhì)量濃度范圍內(nèi)呈良好線(xiàn)性，相關(guān)系數(shù)( r) 均不小于 0. 999 3，方法檢出限為 0. 21 ～ 0. 35 μg /kg，定量下限為 0. 69 ～ 1. 16 μg /kg; 在 3 個(gè)加標(biāo)水平( 5. 0、10. 0、20. 0 μg /kg) 下的平均回收率為 75. 5%～ 99. 0% ，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為 0. 78%～ 5. 9% 。該方法簡(jiǎn)便快速、靈敏度高、重現(xiàn)性好，能滿(mǎn)足蜂蜜中 7 種林可酰胺類(lèi)和大環(huán)內(nèi)酯類(lèi)獸藥殘留的快速檢測(cè)要求。