第十二期阿爾塔有約 | 食品專題【食品添加劑檢測】技術研討會精彩回顧及專家答疑
由天津市分析測試協(xié)會標準物質(zhì)與檢測技術分會、天津市標準物質(zhì)與穩(wěn)定同位素標記技術研究重點實驗室（阿爾塔）、北京國實檢測技術研究院聯(lián)合主辦的“阿爾塔有約—食品專題【食品添加劑檢測】技術研討會”已于9月24日圓滿舉辦。
本期研討會由國家食品安全評估中心軍事醫(yī)學研究院分中心常務副主任謝劍煒研究員主持。會上，行業(yè)內(nèi)多位知名專家圍繞食品添加劑檢測的主題，分享了食品添加劑使用標準及其檢測方法，并就食品中常見食品添加劑的檢測關鍵技術、標準物質(zhì)整體解決方案及相關液相色譜分析檢測技術等問題進行了闡述與探討。在研討會互動問答環(huán)節(jié)，專家還與聽眾進行了在線交流、答惑解疑。
肖晶 研究員
國家食品安全風險評估中心研究員標準四室 主任
肖晶研究員作題為《檢測技術在食品安全國家標準中的應用》的報告。肖老師首先介紹了食品安全國家標準體系的整體架構，著重闡述了GB 2760 食品添加劑使用標準基本情況，并對食品添加劑檢驗方法標準現(xiàn)狀進行了詳細解讀，然后從物理性質(zhì)檢測、化學檢測兩個方面分析了食品添加劑檢測技術的最新進展與應用情況。她指出，為了進一步提升食品檢測的準確性和可靠性，加強標準物質(zhì)的研究與制備顯得尤為重要，這對于保障食品安全、維護公眾健康具有深遠意義。
肖晶研究員“專家互動”環(huán)節(jié)，現(xiàn)場聽眾提出的問題及解答如下：
1、肉中松香酸和脫氫松香酸的含量認定標準，有沒有計劃出臺？
答：松香酸不能用于食品加工處理，屬于食品非法添加范疇，這類物質(zhì)配套的檢驗方法暫不納入食品安全國家標準體系。
食品添加劑檢驗方法標準是本年度的工作重點，主要是進一步完善食品添加劑檢驗方法標準并構建食品添加劑檢驗方法標準體系。初步聚焦在已有限量值的添加劑，優(yōu)先推進這類檢驗方法的研制。
對于目前尚未設定明確限量標準的添加劑或有技術難度的檢驗方法，我們可能會廣泛利用社會資源，探索開發(fā)新方法，為未來可能制定國家標準提供有力支持，推動整個添加劑檢測領域的規(guī)范化與標準化進程。
2、食品中添加了紅曲紅或高粱紅用5009.35-2023的檢測方法用液相法檢測出誘惑紅，這之間有沒有生成關系？
答：紅曲紅是一種天然食用色素，是以大米、大豆為主要原料，發(fā)酵而成的天然紅色色素。誘惑紅是一種人工合成的食用色素，應該不存在轉(zhuǎn)化關系。
3、食品中聚賴氨酸含量測定，有沒有立項？
答：暫時沒有立項，正在開展相關研究，做好技術儲備，如果研制的檢驗方法準確、可靠，會適時立項。
楊紅梅 教授級高工
北京食安監(jiān)控與風險評估中心
楊紅梅教授級高工作題為《食品中常見添加劑的檢測關鍵技術》的報告。楊老師首先通過國家標準和食品添加劑的種類為我們講解食品添加的定義和應用領域，深入剖析了諸如GB 5009.28-2016、GB 5009.121-2016、GB 5009.140-2023及GB 5009.35-2023等國家標準框架下的添加劑檢測技術，并通過具體案例加以闡釋。最后在實驗室檢測注意事項中她指出確保樣品均勻、實施設備定期核查及強化記錄管理乃是實驗室實踐環(huán)節(jié)中至關重要的操作要點，為食品添加劑檢測技術發(fā)展提供技術支撐。
楊紅梅教授級高工“專家互動”環(huán)節(jié)，現(xiàn)場聽眾提出的問題及解答如下：
1、楊老師，我們做肉類產(chǎn)品的苯甲酸，在前處理的時候油好多，正己烷也去不掉，導致最后離心的時候有三層，最上面一層油，中間提取液，底下是樣品殘渣，這種情況應該怎么優(yōu)化？
答：部分樣品油脂含量大，正己烷脫脂效果不佳導致分層，建議冷凍一下，上層凝固后的油脂處理起來會更好一些，出現(xiàn)乳化現(xiàn)象時可以加適量鹽進行破乳。
2、老師好，請問帶湯樣品，比如鹽水漬菜（湯不可食用），這類樣品檢測添加劑時應如何制備？
答：根據(jù)GB2760標準或遵循標準制樣原則，添加劑的添加方式并非直接融入固形物中，而是貫穿于整個腌制流程中逐步加入的。鑒于固形物浸泡在腌制液中，是否將腌制液與固形物一并作為樣品進行制備，需依據(jù)具體標準的要求靈活決定，以確保樣品制備的準確性和合規(guī)性。
3、老師，用乙酸鋅沉淀蛋白時候現(xiàn)象是什么樣的，我們加了感覺沒有特別明顯的沉淀？
答：含蛋白量高的情況下可以適量多加沉淀劑，蛋白量少的情況下可以少加或者不加沉淀劑。沉淀劑的目的和作用是沉淀蛋白，只要不妨礙目標化合物的檢測提取，則沒有太大影響。
4、老師，用有機溶劑沉淀劑或其他沉淀劑沉淀蛋白是否可以？
答：沉淀劑有無機沉淀劑、有機沉淀劑、酸沉淀劑（比如鹽酸可以用于破乳沉淀）等，比如乙腈可以用做沉淀劑，在沉淀樣品是否會影響目標化合物的提取，比如苯甲酸使用乙腈沉淀劑，樣品是否會有部分溶解在乙腈溶液中，是否會影響檢測結果，如果在確保目標化合物不會和沉淀劑有相容的情況下可以嘗試，但是不確定情況下建議使用標準使用的沉淀劑，使用量可以根據(jù)實際情況考慮優(yōu)化。
5、帶入有值的話，限量值報告要寫不得使用嗎？
答：報告中標準指標一欄中可以體現(xiàn)出最大帶入量，同時報告?zhèn)渥⒅姓f明。
6、老師，脫氫乙酸的樣液同一瓶進樣幾針，有時會出現(xiàn)鬼峰，這個怎么避免呢？
答：如果是第一針沒有干擾，從第二針開始有的，可以考慮是第一針樣品中的雜質(zhì)沒有沖洗完全，導致在第二針出現(xiàn)了。解決方法，可以在每針后面加一針水作為空白，或者延長流動相洗脫時間，待雜質(zhì)峰全部沖出后再進下一針。
如果每一針都有干擾峰出現(xiàn)，說明流動相洗脫條件不適用，建議改變有機相和水相比例，或者更換色譜柱進行分離。
如果是標液出現(xiàn)干擾峰，建議重新配置標液，時間長了容易長菌變質(zhì)。
7、請問赤蘚紅響應低怎么解決？
答：按照國標方法的前處理，赤蘚紅響應值能夠達到檢出限和定量限要求，但是在前處理過程中確實發(fā)現(xiàn)赤蘚紅回收率比其他幾種色素回收率低一點，這是吸附造成的，可以多考察幾種不同品牌的固相萃取小柱和過濾濾膜，找到最優(yōu)產(chǎn)品。
8、老師，5009.35中最后復溶的PH值會對樣液的保存有影響嗎？有時不能及時上機但感覺會有影響？
答：復溶液的pH值調(diào)的準確，有助于提高各個色素的回收率。如不能及時上機，可在冷藏冰箱中暫時保存，盡快上機檢測，時間長了檸檬黃容易衰減。
9、加什么樣的鹽是可以破乳？
答：常用飽和氯化鈉溶液。
楊立鳳
天津阿爾塔科技有限公司 技術支持
楊立鳳老師作題為《基于食品添加劑檢測的標準物質(zhì)整體解決方案》的報告。楊老師從著色劑、食品甜味劑、香精香料等常規(guī)食品添加劑以及目前熱點關注的“三新食品”、非法添加劑等方面介紹了相關檢測方法及注意事項，她表示，阿爾塔可以提供配套的標準物質(zhì)整體解決方案，并可提供相應的穩(wěn)定同位素標準物質(zhì)，楊老師還提到阿爾塔支持24小時的售后服務，以及客戶培訓、譜圖分析、方法開發(fā)及結構確認等技術服務。
楊老師“專家互動”環(huán)節(jié)，現(xiàn)場聽眾提出的問題及解答如下：
1、出峰時間相同的話怎么區(qū)分同分異構體？
答：需要區(qū)分同分異構體的話，首先呢可以考慮優(yōu)化從色譜條件、更換色譜柱等等，也可以用質(zhì)譜的方法找到這兩個化合物的特征離子進行分析。
2、使用食用色素標準物質(zhì)時有哪些注意事項
答：首先需要了解這個化合物的性質(zhì)，比如：光敏感的化合物，在配置工作液和儲備液的過程中應該注意避光，包括配液用到的容量瓶，樣品儲存瓶都要用棕色的瓶子；有些色素溶解度不好，室溫配置儲備液的時溶解了，低溫儲存過程中可能會有析出的情況，由于色素顏色比較深可能不易被發(fā)現(xiàn)，所以使用之前要仔細的觀察判斷；還有些實驗室儲備液和工作液會儲存在進樣瓶中，但是進樣瓶密閉性不如專業(yè)的樣品瓶，會有溶劑揮發(fā)導致樣品濃度變高，最終引起數(shù)據(jù)的不準確。
吉建國
安捷倫科技有限公司 解決方案高級產(chǎn)品經(jīng)理
吉建國老師作題為《利用液相色譜閥技術分析農(nóng)獸殘和食品添加劑》的報告。吉老師針對目前實驗室分析儀器需要多個LC/MS/MS或HPLC方法在一臺設備上運行、多數(shù)需要手動頻繁切換色譜柱和流動相等問題介紹了安捷倫食品多方法自動切換解決方案，省力，省時，結果好，可以應用于10個常用HPLC國標方法檢測食品添加劑和農(nóng)殘，和12個常用LC/MS/MS國標方法應用于2024年國抽獸殘檢測。
吉老師“專家互動”環(huán)節(jié)，現(xiàn)場聽眾提出的問題及解答如下：
1、液相如果長時間不關機的話會對檢測產(chǎn)生什么影響嗎？
答：使用安捷倫多方法解決方案，批次分析結束后自動待機，自動停止液相泵的流速，自動關閉液相檢測器的氘燈，或自動讓質(zhì)譜處于待機狀態(tài)。
2、換不同的流動相需要清洗柱子嗎？
答：使用安捷倫多方法解決方案，更換方法的流動相時，對上一個方法使用的色譜柱，自動沖洗，如使用含鹽流動相，還可以自動清洗管路和色譜柱，實現(xiàn)無鹽保存，并使用高比例有機相清洗色譜柱；對下一個方法使用的色譜柱，先使用高比例有機相活化色譜柱，再使用方法起始流動相平衡色譜柱。
3、可以考慮增加自動沖洗色譜柱功能嗎？
答：安捷倫多方法解決方案可以實現(xiàn)自動沖洗色譜柱。
“阿爾塔有約”系列研討會自2022年推出以來，至今已持續(xù)到第十二期。我們也將持續(xù)推出食品、環(huán)境、農(nóng)殘、同位素、臨床等專題內(nèi)容，定期分享標準物質(zhì)在各領域的技術應用及知識，助推行業(yè)標準化發(fā)展。
由天津市分析測試協(xié)會標準物質(zhì)與檢測技術分會、天津市標準物質(zhì)與穩(wěn)定同位素標記技術研究重點實驗室（阿爾塔）、北京國實檢測技術研究院聯(lián)合主辦的“阿爾塔有約—食品專題【食品添加劑檢測】技術研討會”已于9月24日圓滿舉辦。
本期研討會由國家食品安全評估中心軍事醫(yī)學研究院分中心常務副主任謝劍煒研究員主持。會上，行業(yè)內(nèi)多位知名專家圍繞食品添加劑檢測的主題，分享了食品添加劑使用標準及其檢測方法，并就食品中常見食品添加劑的檢測關鍵技術、標準物質(zhì)整體解決方案及相關液相色譜分析檢測技術等問題進行了闡述與探討。在研討會互動問答環(huán)節(jié)，專家還與聽眾進行了在線交流、答惑解疑。
肖晶 研究員國家食品安全風險評估中心研究員標準四室 主任
肖晶研究員作題為《檢測技術在食品安全國家標準中的應用》的報告。肖老師首先介紹了食品安全國家標準體系的整體架構，著重闡述了GB 2760 食品添加劑使用標準基本情況，并對食品添加劑檢驗方法標準現(xiàn)狀進行了詳細解讀，然后從物理性質(zhì)檢測、化學檢測兩個方面分析了食品添加劑檢測技術的最新進展與應用情況。她指出，為了進一步提升食品檢測的準確性和可靠性，加強標準物質(zhì)的研究與制備顯得尤為重要，這對于保障食品安全、維護公眾健康具有深遠意義。
肖晶研究員“專家互動”環(huán)節(jié)，現(xiàn)場聽眾提出的問題及解答如下：
1、肉中松香酸和脫氫松香酸的含量認定標準，有沒有計劃出臺？
答：松香酸不能用于食品加工處理，屬于食品非法添加范疇，這類物質(zhì)配套的檢驗方法暫不納入食品安全國家標準體系。
食品添加劑檢驗方法標準是本年度的工作重點，主要是進一步完善食品添加劑檢驗方法標準并構建食品添加劑檢驗方法標準體系。初步聚焦在已有限量值的添加劑，優(yōu)先推進這類檢驗方法的研制。
對于目前尚未設定明確限量標準的添加劑或有技術難度的檢驗方法，我們可能會廣泛利用社會資源，探索開發(fā)新方法，為未來可能制定國家標準提供有力支持，推動整個添加劑檢測領域的規(guī)范化與標準化進程。
2、食品中添加了紅曲紅或高粱紅用5009.35-2023的檢測方法用液相法檢測出誘惑紅，這之間有沒有生成關系？
答：紅曲紅是一種天然食用色素，是以大米、大豆為主要原料，發(fā)酵而成的天然紅色色素。誘惑紅是一種人工合成的食用色素，應該不存在轉(zhuǎn)化關系。
3、食品中聚賴氨酸含量測定，有沒有立項？
答：暫時沒有立項，正在開展相關研究，做好技術儲備，如果研制的檢驗方法準確、可靠，會適時立項。
楊紅梅 教授級高工北京食安監(jiān)控與風險評估中心
楊紅梅教授級高工作題為《食品中常見添加劑的檢測關鍵技術》的報告。楊老師首先通過國家標準和食品添加劑的種類為我們講解食品添加的定義和應用領域，深入剖析了諸如GB 5009.28-2016、GB 5009.121-2016、GB 5009.140-2023及GB 5009.35-2023等國家標準框架下的添加劑檢測技術，并通過具體案例加以闡釋。最后在實驗室檢測注意事項中她指出確保樣品均勻、實施設備定期核查及強化記錄管理乃是實驗室實踐環(huán)節(jié)中至關重要的操作要點，為食品添加劑檢測技術發(fā)展提供技術支撐。
楊紅梅教授級高工“專家互動”環(huán)節(jié)，現(xiàn)場聽眾提出的問題及解答如下：
1、楊老師，我們做肉類產(chǎn)品的苯甲酸，在前處理的時候油好多，正己烷也去不掉，導致最后離心的時候有三層，最上面一層油，中間提取液，底下是樣品殘渣，這種情況應該怎么優(yōu)化？
答：部分樣品油脂含量大，正己烷脫脂效果不佳導致分層，建議冷凍一下，上層凝固后的油脂處理起來會更好一些，出現(xiàn)乳化現(xiàn)象時可以加適量鹽進行破乳。
2、老師好，請問帶湯樣品，比如鹽水漬菜（湯不可食用），這類樣品檢測添加劑時應如何制備？
答：根據(jù)GB2760標準或遵循標準制樣原則，添加劑的添加方式并非直接融入固形物中，而是貫穿于整個腌制流程中逐步加入的。鑒于固形物浸泡在腌制液中，是否將腌制液與固形物一并作為樣品進行制備，需依據(jù)具體標準的要求靈活決定，以確保樣品制備的準確性和合規(guī)性。
3、老師，用乙酸鋅沉淀蛋白時候現(xiàn)象是什么樣的，我們加了感覺沒有特別明顯的沉淀？
答：含蛋白量高的情況下可以適量多加沉淀劑，蛋白量少的情況下可以少加或者不加沉淀劑。沉淀劑的目的和作用是沉淀蛋白，只要不妨礙目標化合物的檢測提取，則沒有太大影響。
4、老師，用有機溶劑沉淀劑或其他沉淀劑沉淀蛋白是否可以？
答：沉淀劑有無機沉淀劑、有機沉淀劑、酸沉淀劑（比如鹽酸可以用于破乳沉淀）等，比如乙腈可以用做沉淀劑，在沉淀樣品是否會影響目標化合物的提取，比如苯甲酸使用乙腈沉淀劑，樣品是否會有部分溶解在乙腈溶液中，是否會影響檢測結果，如果在確保目標化合物不會和沉淀劑有相容的情況下可以嘗試，但是不確定情況下建議使用標準使用的沉淀劑，使用量可以根據(jù)實際情況考慮優(yōu)化。
5、帶入有值的話，限量值報告要寫不得使用嗎？
答：報告中標準指標一欄中可以體現(xiàn)出最大帶入量，同時報告?zhèn)渥⒅姓f明。
6、老師，脫氫乙酸的樣液同一瓶進樣幾針，有時會出現(xiàn)鬼峰，這個怎么避免呢？
答：如果是第一針沒有干擾，從第二針開始有的，可以考慮是第一針樣品中的雜質(zhì)沒有沖洗完全，導致在第二針出現(xiàn)了。解決方法，可以在每針后面加一針水作為空白，或者延長流動相洗脫時間，待雜質(zhì)峰全部沖出后再進下一針。
如果每一針都有干擾峰出現(xiàn)，說明流動相洗脫條件不適用，建議改變有機相和水相比例，或者更換色譜柱進行分離。
如果是標液出現(xiàn)干擾峰，建議重新配置標液，時間長了容易長菌變質(zhì)。
7、請問赤蘚紅響應低怎么解決？
答：按照國標方法的前處理，赤蘚紅響應值能夠達到檢出限和定量限要求，但是在前處理過程中確實發(fā)現(xiàn)赤蘚紅回收率比其他幾種色素回收率低一點，這是吸附造成的，可以多考察幾種不同品牌的固相萃取小柱和過濾濾膜，找到最優(yōu)產(chǎn)品。
8、老師，5009.35中最后復溶的PH值會對樣液的保存有影響嗎？有時不能及時上機但感覺會有影響？
答：復溶液的pH值調(diào)的準確，有助于提高各個色素的回收率。如不能及時上機，可在冷藏冰箱中暫時保存，盡快上機檢測，時間長了檸檬黃容易衰減。
9、加什么樣的鹽是可以破乳？
答：常用飽和氯化鈉溶液。
楊立鳳天津阿爾塔科技有限公司 技術支持
楊立鳳老師作題為《基于食品添加劑檢測的標準物質(zhì)整體解決方案》的報告。楊老師從著色劑、食品甜味劑、香精香料等常規(guī)食品添加劑以及目前熱點關注的“三新食品”、非法添加劑等方面介紹了相關檢測方法及注意事項，她表示，阿爾塔可以提供配套的標準物質(zhì)整體解決方案，并可提供相應的穩(wěn)定同位素標準物質(zhì)，楊老師還提到阿爾塔支持24小時的售后服務，以及客戶培訓、譜圖分析、方法開發(fā)及結構確認等技術服務。
楊老師“專家互動”環(huán)節(jié)，現(xiàn)場聽眾提出的問題及解答如下：
1、出峰時間相同的話怎么區(qū)分同分異構體？
答：需要區(qū)分同分異構體的話，首先呢可以考慮優(yōu)化從色譜條件、更換色譜柱等等，也可以用質(zhì)譜的方法找到這兩個化合物的特征離子進行分析。
2、使用食用色素標準物質(zhì)時有哪些注意事項
答：首先需要了解這個化合物的性質(zhì)，比如：光敏感的化合物，在配置工作液和儲備液的過程中應該注意避光，包括配液用到的容量瓶，樣品儲存瓶都要用棕色的瓶子；有些色素溶解度不好，室溫配置儲備液的時溶解了，低溫儲存過程中可能會有析出的情況，由于色素顏色比較深可能不易被發(fā)現(xiàn)，所以使用之前要仔細的觀察判斷；還有些實驗室儲備液和工作液會儲存在進樣瓶中，但是進樣瓶密閉性不如專業(yè)的樣品瓶，會有溶劑揮發(fā)導致樣品濃度變高，最終引起數(shù)據(jù)的不準確。
吉建國安捷倫科技有限公司 解決方案高級產(chǎn)品經(jīng)理
吉建國老師作題為《利用液相色譜閥技術分析農(nóng)獸殘和食品添加劑》的報告。吉老師針對目前實驗室分析儀器需要多個LC/MS/MS或HPLC方法在一臺設備上運行、多數(shù)需要手動頻繁切換色譜柱和流動相等問題介紹了安捷倫食品多方法自動切換解決方案，省力，省時，結果好，可以應用于10個常用HPLC國標方法檢測食品添加劑和農(nóng)殘，和12個常用LC/MS/MS國標方法應用于2024年國抽獸殘檢測。
吉老師“專家互動”環(huán)節(jié)，現(xiàn)場聽眾提出的問題及解答如下：
1、液相如果長時間不關機的話會對檢測產(chǎn)生什么影響嗎？
答：使用安捷倫多方法解決方案，批次分析結束后自動待機，自動停止液相泵的流速，自動關閉液相檢測器的氘燈，或自動讓質(zhì)譜處于待機狀態(tài)。
2、換不同的流動相需要清洗柱子嗎？
答：使用安捷倫多方法解決方案，更換方法的流動相時，對上一個方法使用的色譜柱，自動沖洗，如使用含鹽流動相，還可以自動清洗管路和色譜柱，實現(xiàn)無鹽保存，并使用高比例有機相清洗色譜柱；對下一個方法使用的色譜柱，先使用高比例有機相活化色譜柱，再使用方法起始流動相平衡色譜柱。
3、可以考慮增加自動沖洗色譜柱功能嗎？
答：安捷倫多方法解決方案可以實現(xiàn)自動沖洗色譜柱。
“阿爾塔有約”系列研討會自2022年推出以來，至今已持續(xù)到第十二期。我們也將持續(xù)推出食品、環(huán)境、農(nóng)殘、同位素、臨床等專題內(nèi)容，定期分享標準物質(zhì)在各領域的技術應用及知識，助推行業(yè)標準化發(fā)展。
